Dioxidul de carbon in vinuri
IntroducereDioxidul de carbon (CO2) este, in general, prezent in vinuri. Acest lucru se datoreaza fermentatiei si folosirii CO2 in timpul operatiilor de transfer din procesul de fabricatie al vinului.Procesul consta in puternica alcalinizare a probei prin adaugare de hidroxid de sodiu concentrat, cand CO2 se transforma in CO32- care se titreaza cu o solutie 0.1M de acid clorhidric.PrincipiuDeoarece proba de vin este puternic alcalinizata (pH 10-12), continand numai ioni CO32-, titrarea are loc in doua etape:CO32-+ H+ HCO3-(punct final la pH 8.6)HCO3-+ H+ CO2+ H2O(punct final la pH 4.0)Astfel, titrarea cu punct final este realizata prin doua titrari succesive cu punct final (pH 8.6 si pH 4.0), iar volumul de titrant necesar atingerii acestor puncte finale este folosit pentru a cuantifica nivelul de concentratie al CO2 (g/L) in vin. Masa moleculara a CO2 este 44.0 g/mol.Este necesara si o titrare blank folosind o proba de vin degazata
Electrozi si reactiviElectrod combinat de pH- pHC2401-8 (cod ce catalog E16M400)Solutie 0.1 mol/L HCl in apa distilata (a se vedea aplicatia TTEP01-01MIN)Acesta solutie este disponibila si in comert.Solutie NaOH 50% , masa/volum, in apa distilataDizolvarea a 50g de NaOH in 100mL apadistilata proaspata este puternic exoterma. Solutie este foarte caustica pentru piele si ochi. Respectati regullile de protectie in laborator.Apa distilataPentru a obtine rezultate blank reproductibile utilizati apa distilata prospat fiarta si racita la temperatura camerei.Seria de standarde de pH IUPAC- pH 4.005 (cod de catalog S11M002) si pH 10.012 (cod de catalog S11M007)
Setarile punctului final al titrariiVolumul biuretei: 25mLViteza de amestecare: 500rpmModul de lucru: pHBlank: YES (a se vedea obs.)Predoza: 0 mL (a se vedea obs.)Intarzierea la amestecare: 10sVolumul maxim: 40mLViteza minima: 0.2mL/minViteza maxima: 10mL/minDirectia: descrestere de pHNumar de puncte finale: 2Punct final 1: pH 8.6Banda de proportionalitate: pH 2.0Intarzierea punctului final: 5 secundePunct final 2: pH 4.0Banda de proportionalitate: pH 2.0Intarzierea punctului final: 5 secundeUnitatea de proba: mLDilutie: YESCantitatea de proba: 100Cantitatea dupa dilutia finala: 102 (vezi obs.)Alicota: 10mLRezultateNumar de rezultate: 1Rezultat prin: diferentaCalculat cu EP(end point): 2Unitatea rezultatului: g/LMasa moleculara: 44.0g/molReactie: 1 proba + 1 titrant
ProceduraSe calibreaza electrodul combinat de pHSe raceste proba de vin la 5°CPrepararea blankuluiSe degazeaza proba de vin.Se varsa proba intr-un balon Buchner si se conecteaza sistemul la vid pentru 3 minute.Degazarea este, deasemenea, posibila si prin incalzirea probei de vin si fierbere pentru cateva secunde. Apoi se lasa proba sa ajunga la temperatura camerei. Se pipeteaza 100mL proba degazata; se adauga 2mL, sau mai mult, solutie NaOH 50% ,cat mai precis posibil. Se asigura ca pH-ul sa fie intre 10-12. Se pipeteaza 10mL din acesta solutie. Se adauga volumul necesar de apa distilata; se introduc electrodul si varful biuretei in solutie. Se ruleaza titrarea.Se poate rula mai mult de un singur test blank; in acest caz Titratorul ia in considerare valoarea medie.Prepararea probeiAvand grija sa nu se piarda CO2, se varsa 100mL vin, la temperatura de 5°C, intr-un balon conic si apoi se adauga acelasi volum de NaOH 50% ca la proba blank, se astupa balonul si se amesteca puternic.Pentru a evita pierderile de CO2 se asigura ca, la manuirea balonului, proba este la temperatura scazuta (aproape de 0°C). Se folosesc o baie de gheata sau un racitor electric.Se asigura ca pH-ul solutiei sa fie intre 10 si 12.Se pipeteaza 10mL din aceasta solutie.Se adauga volumul necesar de apa distilata, se introduc electrodul si varful biuretei in solutie.
RezultateExprimate in g/L CO2 (masa moleculara a CO2= 44g/mol)RCO2= (Vtitr- Vblk)* Ctitr* 44/VprobaVtitr= volumul de titrant consumat de la pH 8.6 la pH 4.00 pentru probaVblk= volumul de titrant consumat de la pH 8.6 la pH 4.00, pentru blankCtitr= concentratia de titrant in mol/L (in general 0.1)Vsmp= volumul de proba (in general 10mL)Setarile pentru punctul final mentionate anterior iau in calcul:
Rezultate obtinute pe probe de vin rosuMasuratori fara CO2Verificarea metodei prin adaugarea de Na2CO3 direct in paharul cu proba, inainte de titrare.
ANDREESCU LABOR&SOFT SRL Bucuresti
